一、提升制备效果的实操技巧
温场均匀性优化:样品务必放置在炉膛恒温区(可通过预实验标定恒温区位置),若样品较长,可采用分段加热模式,确保样品各部位受热均匀;炉膛内可放置隔热挡板,减少热量散失,提升温场一致性。
真空度稳定保持:密封垫圈涂抹少量高真空硅脂,增强密封效果;1700℃高真空管式炉抽气前确保炉膛内无挥发性杂质,避免高温下杂质挥发产生气体,导致真空度下降;长期使用后及时更换真空泵油,提升抽气效率。
样品防开裂 / 防团聚:粉末样品可加入适量成型剂,压制成型后再进行烧结,避免高温下团聚;陶瓷、脆性金属样品升温 / 降温速率不宜过快,保温阶段适当延长,利于样品内部应力释放。
气氛置换精准操作:涉及惰性 / 还原性气氛时,采用 “抽真空 - 充气 - 再抽真空 - 再充气” 的多次置换方式,确保炉膛内空气彻底排净;气体流速控制在 0.5~2L/min,避免流速过快导致样品吹散。
二、重中之重的安全注意事项
高温防护:全程穿戴耐高温手套、护目镜,严禁用手直接触碰炉膛、法兰等高温部位;设备周围设置警示标识,禁止无关人员靠近。
真空安全:抽真空过程中严禁打开炉膛法兰,防止炉膛内压力骤降导致设备损坏;真空规管、阀门定期校准,避免真空度检测误差。
电气安全:1700℃高真空管式炉接地良好,避免漏电;加热元件、热电偶定期检查,发现损坏立即更换,防止短路引发火灾。
气氛安全:通入氢气、一氧化碳等可燃性还原性气体时,必须安装气体泄漏报警装置和防爆装置,实验结束后先停止通气体,再关闭加热,待炉膛降温后继续通惰性气体吹扫管路。
设备维护:密封垫圈、真空泵油、加热元件为易损件,定期更换;设备长期闲置时,抽真空后密封炉膛,放置干燥剂,防止炉膛受潮、密封垫圈老化。